肉桂酸制備過(guò)程
肉桂酸制備過(guò)程
制備過(guò)程:
1、反應(yīng),需要的是空氣冷凝管(因?yàn)榉悬c(diǎn)比較高),在加熱條件下反應(yīng)1小時(shí)左右,溫度控制在150~170℃。加熱時(shí)那個(gè)醋酸鉀會(huì)粘在三口燒瓶?jī)?nèi)壁并且會(huì)有白霧、的泡沫,這都是正常的= =,還有必須確保溫度計(jì)上的乳膠管是否漏氣,三口燒瓶另一個(gè)口子要用空心塞堵住的= =
2、反映結(jié)束后要冷卻至100℃,只需加30ml熱水就夠了,然后冷卻(一定可以看見(jiàn)有固體析出的)
3、加入適量飽和碳酸鈉溶液,用PH試紙檢驗(yàn),PH≈8就差不多了
4、水蒸氣發(fā)生器,這個(gè)也要保證是封閉的,然后用水蒸氣蒸餾法把粗產(chǎn)物中的苯甲醛連同水蒸氣一起蒸出。這里我想說(shuō),由于速度太慢,于是昨天我在裝有粗產(chǎn)物的三口燒瓶下也放了加熱裝置,這樣會(huì)快一點(diǎn)……餾出物差不多是乳白色的,等到?jīng)]有油滴了,就差不多好了。
5、將剩余液體轉(zhuǎn)移至大燒杯,補(bǔ)加水至總量為200ml,加一至兩勺活性炭,然后煮沸10min。如果你之前水蒸氣蒸餾做得很好,那么現(xiàn)在這杯東西你應(yīng)該看不到油層的= =
6、趁熱減壓過(guò)濾,注意你要的是這個(gè)濾液!!別傻傻地把濾液倒了……
7、把濾液冷卻到很冷很冷……然后加入適量濃鹽酸并不斷攪拌,(大量白花花的固體析出?。┻@時(shí)用PH試紙檢驗(yàn)一下,看看試紙有木有變紅,沒(méi)有的話,再加點(diǎn)鹽酸。
8、再冷卻一下??!然后減壓過(guò)濾,這回要的是濾餅。用空心塞輕輕研細(xì)固體,用表面皿稱一下吧??!
肉桂酸制備過(guò)程